F732冷原子測(cè)汞儀參數(shù)和原理

一、序言

汞及其化合物的*性質(zhì)，在科研和生產(chǎn)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，但也帶來(lái)了環(huán)境污染，并對(duì)生物造成了危害，因此汞的監(jiān)測(cè)得到國(guó)家很大的重視，并規(guī)定了空氣中汞蒸汽濃度在居住區(qū)不得超過(guò)0.0003mg/m3，工業(yè)生產(chǎn)區(qū)不得超過(guò)0.01mg/m3，生活飲用水含汞量不超過(guò)1ug/L（1ppb）。近年來(lái)由于此項(xiàng)工作的不斷發(fā)展，微量汞的分析方法也在不斷改進(jìn)，對(duì)測(cè)汞儀的全性能要求也就越來(lái)越高。鑒于目前冷原子吸收法仍為一種主要的測(cè)汞手段，所以本廠(chǎng)對(duì)國(guó)內(nèi)現(xiàn)有的測(cè)汞儀進(jìn)行了比較，在此基礎(chǔ)上研制生產(chǎn)了NCG—1型冷原子吸收測(cè)汞儀，該儀器極大地改善了漂移和噪聲，提高了靈敏度和度，并具有數(shù)值保持功能。

二、F732冷原子測(cè)汞儀工作原理

基于元素汞在室溫，不加熱條件下，即能揮發(fā)成汞蒸汽并對(duì)波長(zhǎng)253.7mm的紫外光具有強(qiáng)烈的吸收作用，在一定濃度范圍內(nèi)汞濃度與吸收值成正比，汞蒸汽對(duì)253.7紫外線(xiàn)的吸收現(xiàn)象基本符合此耳定律：

I=L0e-kc…………（1）

式中：L0——射入吸收池的光線(xiàn)強(qiáng)度

I——射出吸收池的光線(xiàn)強(qiáng)度

k——吸收系數(shù)

c——在吸收池內(nèi)吸光物質(zhì)的濃度

由(1)式可知，測(cè)出吸收池輸入和輸出光線(xiàn)強(qiáng)度便可知道吸收池內(nèi)汞蒸汽濃度：

Ln  I0  I

K

但由于k為未知數(shù)，故一般不直接用(2)式計(jì)算，而是先用標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)算定或校正，再測(cè)未知樣品濃度。

儀器的一般測(cè)試過(guò)程為：將水樣經(jīng)某種處理后，加氯化亞錫（Sncl2），把水樣中的汞離子還原成元素汞，用載氣（如空氣等）將汞蒸汽帶入吸收池內(nèi)，用光電器件檢測(cè)吸收池內(nèi)紫外線(xiàn)強(qiáng)弱變化產(chǎn)生的光電信流信號(hào)，經(jīng)轉(zhuǎn)換放大及信號(hào)處理，輸出到數(shù)字顯示表或記錄儀上，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品中汞含量的分析和測(cè)試。

三、F732冷原子測(cè)汞儀外型結(jié)構(gòu)和氣路連接：

圖2   面板

1、LED數(shù)字顯示表  2、流量計(jì)  3、復(fù)零開(kāi)關(guān)  4、常規(guī)與保持狀態(tài)選擇開(kāi)關(guān)

5、電源開(kāi)關(guān)  6、電源指示  7、保持狀態(tài)指示  8、汞燈指示  9、零點(diǎn)調(diào)節(jié)鈕

L0、記錄儀調(diào)節(jié)鈕  1l、線(xiàn)性補(bǔ)償調(diào)節(jié)鈕  12、顯示信號(hào)調(diào)節(jié)鈕

圖3    后板

1、電源插座      2、保險(xiǎn)絲座       3、記錄接線(xiàn)柱(一)

4、記錄儀接線(xiàn)柱(+)    5、排氣口

l、托架    2、翻泡瓶(還原裝置)  3、乳膠管  4、干燥管

5、固定夾  6、立桿    7、底座

四、儀器的性能

1、測(cè)量范圍：0-1000g/ml(高于10ng/ml需稀釋)

2、檢出下限：≤0.05ng/ml（0.05ppb）

3、穩(wěn)定性：零點(diǎn)漂移：≤1%（F.S）/4h

4、線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)：R≥0.995

5、變異系數(shù)：cv≤5%

6、數(shù)顯保持誤差：≤1%/min

7、流量調(diào)節(jié)范圍：0-2.5L/min

8、正常工作條件：a、溫度：5-40℃

                 b、濕度：≤85%

                  c、供電：220V±10%  50±0.5HZ

9、儀器外形尺寸：430×420×165mm3

五、使用方法：

l、準(zhǔn)備工怍：

(1)在于嗓管內(nèi)裝入干燥劑(裝變色硅膠，顆粒大于3mm)

(2)接圖4連接好氣路，進(jìn)氣管道應(yīng)盡量短，若要回收排出廢氣中的汞，可在儀器的排氣口接一只回收管，內(nèi)裝碘化活性碳(混合物)zui終的排氣口應(yīng)通至室外。

(3)準(zhǔn)備0.1ug/mL汞標(biāo)準(zhǔn)液，10%氯化亞錫溶液(見(jiàn)附錄A)和蒸餾水。

(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進(jìn)行消解，使樣品中各種形態(tài)的汞轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子態(tài)汞，以備測(cè)定(該項(xiàng)工作視分析操作規(guī)程而定)。

(5)其它工具：吸球、O.5mL移液管(校準(zhǔn)過(guò))、10mL注射針筒、燒杯等。

2、儀器通電預(yù)熱：

(1)打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，數(shù)字表點(diǎn)亮，汞燈指示燈也同時(shí)點(diǎn)亮，5秒后自動(dòng)熄滅。

(2)接上抽氣泵，調(diào)節(jié)流量閥使流量穩(wěn)定在1.2L/min。

(3)儀器預(yù)熱一段時(shí)間后(約20—30分鐘)，調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示O O 0。

(4)按下保持常規(guī)鈕，使儀器處于保持狀態(tài)，保持指示燈點(diǎn)亮．zui大顯示數(shù)值被保持，此時(shí)復(fù)零鈕起作用，按一下復(fù)零鈕，保持?jǐn)?shù)值被復(fù)原位，松開(kāi)保持常規(guī)鈕恢復(fù)到常規(guī)狀態(tài)。

3、儀器的校正：

(1)說(shuō)明：在下列情況下必須校正：

a、改變流量

b、干燥劑種類(lèi)改變

c、環(huán)境溫度距上次線(xiàn)性校正有較大變化。

d、測(cè)量中發(fā)現(xiàn)線(xiàn)性不良。

e、測(cè)量濃度不在上次線(xiàn)性校正范圍內(nèi)。

(2)操作：校正lng/ml—5ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，方法如下：

調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示0 0 0，按下保持常規(guī)鈕，打開(kāi)翻泡瓶蓋，用移液管在瓶?jī)?nèi)加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標(biāo)液，再加入8ml蒸餾水，2ml 10%氯化亞錫溶液，隨即蓋好翻泡瓶，載氣將瓶?jī)?nèi)的汞蒸汽帶入吸收池，電路記錄吸收峰值，通過(guò)顯示器顯示，并被保持，調(diào)節(jié)顯示調(diào)節(jié)鈕，使顯示的數(shù)值為0 6 0，然后按一下復(fù)零鈕，使顯示數(shù)值恢復(fù)到0 0 0，再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標(biāo)液，旋下線(xiàn)性電位器保護(hù)套。調(diào)節(jié)線(xiàn)性電位器．使顯示的數(shù)值為l 0 O，上述校正重復(fù)進(jìn)行2—3次，直至調(diào)準(zhǔn)為止。

其它濃度的線(xiàn)性校正參照上述方法同樣進(jìn)行。

4、測(cè)量：

將經(jīng)過(guò)消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶?jī)?nèi)，再加入2ml 10%氯化亞錫溶液進(jìn)行測(cè)定，查校正曲線(xiàn)得到濃度結(jié)果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實(shí)際濃度值，(因?yàn)榉萜績(jī)?nèi)的溶液總體利為10ml)，再根據(jù)樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度。

5、聯(lián)記錄儀用法：

(1)說(shuō)明：用戶(hù)想得到測(cè)試結(jié)果直觀(guān)譜圖的場(chǎng)合，可連接記錄儀測(cè)試，由于所配記錄儀滿(mǎn)量程一般為10mv(分辨率為0.1mv)，所以本儀器設(shè)置了記錄儀調(diào)節(jié)鈕，調(diào)節(jié)此鈕可以使所測(cè)樣品的上限濃度對(duì)應(yīng)記錄儀的滿(mǎn)量程。

(2)操作：將儀器的記錄儀輸出端與記錄儀輸入端電纜線(xiàn)連接，注意正、負(fù)極性。校正方法參照前述的校正曲線(xiàn)法，如被測(cè)樣品濃度為1—5ng/ml，當(dāng)測(cè)上限濃度時(shí)(5ng/ml)，調(diào)節(jié)記錄儀調(diào)節(jié)鈕，使記錄儀記錄zui大值，(記錄儀的記錄同時(shí)具有保持功能)。測(cè)量時(shí)也是從記錄儀讀得數(shù)據(jù)，查校正曲線(xiàn)獲得測(cè)試結(jié)果。